最小計量値について

USP(米国薬局方)

製薬業界では、天びんの管理方法の1つとして米国薬局方(United States Pharmacopoeia – USP)が標準として広く認知されています。

USP第41章〈Balances〉によれば 、サンプルが正確に計量されるためには、天びんがその使用範囲(operating range)において校正され、かつ下記の繰り返し性(Repeatability)及び正確さ(Accuracy)の条件を満たしている必要があります。

繰り返し性の条件

① 繰り返し性は、1つの検査用分銅を10回以上計量して算定すること。

② 計量された値の標準偏差を2倍し、それを使用した分銅の公称値で割った値が0.10%を超えないこと。

以上を式で表すと、

(10回以上の計量で得た標準偏差×2)÷ 使用した分銅の公称値 ≦ 0.10%

となります。そして、これにより天秤の使用範囲の下限が決まるため、

最小計量値 = 2000×繰り返し性(標準偏差)

と言いかえることができます。なお、

③ 標準偏差が0.41d(d=目量)未満だった場合は、0.41dに置き換えて計算すること

とされています。

最小計量値とは、定量分析を正しく行う上で、使用する天びんの測定誤差を考慮し、最低限必要となるサンプル量を指します。サンプル量が少なすぎると、それだけ計量値に占める測定誤差の割合が大きくなり、分析結果が信頼の置けないものとなってしまいます。

正確さの条件

① 検査には適切な分銅を用い、その分銅の値 と表示値の差が、分銅の値の0.10%以下であること。

② 検査用分銅の質量は、天びんのひょう量の5%~100%であること。

③ 検査用分銅の最大許容誤差もしくは校正の不確かさが、正確さ検査の許容限界(分銅値の0.10%)の1/3以下 であること。

最小計量値の例

最小表示 機種型名 ひょう量 繰り返し性(標準偏差) 最小計量値(参考値) 注3)
0.001mg BM-20 22g 2.5μg 注1) 3.0mg
0.01mg BM-252 250g 0.03mg 注2) 20mg
GR-202 42g(小レンジ) 0.02mg 30mg
0.1mg BM-500 520g 0.2mg 120mg
GR-200 210g 0.1mg 120mg
0.001g GX-200 210g 0.001g 1.4g
0.01g GX-2000 2100g 0.01g 14g

注1)BM-20の繰り返し性は、1gの分銅によるものです。

注2)BM-252の繰り返し性は、100gの分銅によるものです。

注3)天びんが正しく調整(校正)され、良好環境下において、ひょう量5%の荷重にて実測した繰り返し性から求めた最小計量値(参考値)です。

なお、お使いの天びんの最小計量値を決定するには、実際の使用環境にて測定する必要があります。
また、最小表示0.1㎎以下の天びんは、周囲環境や天びん自身の設定に影響されるため、良好な環境にすることが重要です。


分析天秤使用時の注意点

マイクロ(ミクロ)天びんをはじめとする分析天びんを使用するにあたり、1µg~0.1mgの精度を求めるためには、様々な誤差 要因の軽減や、様々な影響をおさえる必要があります。